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技術(shù)文章

如何校準(zhǔn)ICP光譜儀的性能

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    ICP光譜儀的儀器性能需要定期進(jìn)行校準(zhǔn),一般是六個(gè)月,校準(zhǔn)的項(xiàng)目主要有以下幾項(xiàng):
    一、波長(zhǎng)的正確性和重復(fù)性
    波長(zhǎng)的正確性和重復(fù)性利用汞燈準(zhǔn)值即可完成。在光路入射處安裝一個(gè)汞燈,然后用它的一條固定譜線來(lái)校正光路。按下控制面板上的汞燈鍵,如汞燈無(wú)讀數(shù),則按INCREASE或DECREASE鍵進(jìn)行調(diào)整,使讀數(shù)在20~100之間。進(jìn)入ICP軟件,啟動(dòng)運(yùn)行光譜儀中的多色儀校準(zhǔn)程序,計(jì)算機(jī)會(huì)自動(dòng)找到峰值位置,狹縫汞線對(duì)正汞的出射狹縫,其它元素通道的出射狹縫也就對(duì)正了。

     二、系統(tǒng)試驗(yàn)
     1、電子試驗(yàn):通過(guò)置換PMT信號(hào)的試驗(yàn)電壓來(lái)測(cè)試積分器和A/D轉(zhuǎn)換器電路,檢查測(cè)量系統(tǒng)。
     2、滲漏試驗(yàn):檢查積分模擬開(kāi)關(guān)的狀態(tài),結(jié)果符合出廠技術(shù)要求。
     3、暗電流試驗(yàn):在每個(gè)通道上都進(jìn)行測(cè)量,以便測(cè)定在無(wú)光條件下由光電倍增管產(chǎn)生的殘余電流。
     4、穩(wěn)定性試驗(yàn):用來(lái)長(zhǎng)期測(cè)試系統(tǒng)電子元件,儀器開(kāi)機(jī)穩(wěn)定后,4小時(shí)內(nèi)每隔15分鐘測(cè)量一次,共16次,然后由計(jì)算機(jī)算出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)。

    三、檢出限的校準(zhǔn)
    ICP光譜儀處于穩(wěn)定狀態(tài)后,用6%鹽酸溶液進(jìn)行霧化,測(cè)量各個(gè)元素的檢出限,依據(jù)日常分析范圍和出廠要求,判斷儀器是否合格。

    四、精密度的校準(zhǔn)
    儀器穩(wěn)定后,用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行霧化,按照設(shè)定的計(jì)算機(jī)程序連續(xù)測(cè)量12次,此組數(shù)據(jù)不得取舍或補(bǔ)測(cè),由計(jì)算機(jī)算出平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和精密度RSD。

    五、測(cè)量準(zhǔn)確度的校準(zhǔn)
    ICP光譜儀穩(wěn)定后,光路準(zhǔn)值,在適宜、正確的格式文件下,用適中的標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)工作曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化校正,對(duì)檢查樣品進(jìn)行測(cè)量,結(jié)果應(yīng)符合GB222-84要求。

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